自動飽和蒸氣壓測定儀的校準是確保其測量準確性的關鍵環(huán)節(jié),通常需按照以下步驟進行,過程中需嚴格遵循相關標準規(guī)范(如 GB/T 8017、ASTM D323 等):
一、校準前準備
設備檢查
確認測定儀各部件(如恒溫浴、壓力傳感器、樣品室、攪拌裝置等)連接正常,無泄漏、損壞情況。
檢查恒溫浴的控溫精度,確保其能穩(wěn)定維持校準所需的溫度(如 0℃、25℃、37.8℃等常用校準點)。
準備符合要求的校準用標準物質(如已知飽和蒸氣壓的純物質,如正戊烷、正己烷等),確保其純度、狀態(tài)滿足校準需求。
環(huán)境與試劑準備
校準環(huán)境需保持溫度穩(wěn)定(通常 15-30℃)、無劇烈氣流,避免陽光直射或其他熱源干擾。
準備清潔的樣品容器、注射器等輔助工具,確保無雜質污染。
二、校準操作步驟
溫度校準
將標準溫度計(經計量部門檢定合格,精度高于測定儀內置溫度計)放入恒溫浴的測溫區(qū)域,與測定儀的溫度傳感器位置一致。
設定恒溫浴至多個校準溫度點(如從低溫到高溫依次設置),待溫度穩(wěn)定后,記錄測定儀顯示溫度與標準溫度計讀數(shù),對比兩者差異,確保偏差在允許范圍內(通常 ±0.1℃)。
壓力傳感器校準
零位校準:在樣品室空置且與大氣連通的狀態(tài)下,記錄測定儀顯示的壓力值,應為當?shù)卮髿鈮海赏ㄟ^標準氣壓計讀取),若存在偏差,通過儀器校準功能調整至一致。
量程校準:使用已知飽和蒸氣壓的標準物質進行校準。
將標準物質注入樣品室,確保樣品量符合儀器要求(通常能形成氣液平衡即可)。
設定恒溫浴至標準物質的已知蒸氣壓對應的溫度,待系統(tǒng)達到平衡(壓力值穩(wěn)定 3-5 分鐘),記錄測定儀顯示的蒸氣壓值,與標準物質的理論值對比,偏差需在儀器精度范圍內(如 ±1kPa 或更低)。
選取至少 3 個不同壓力點(覆蓋儀器常用量程)重復上述操作,確保各點均符合要求。
系統(tǒng)密封性驗證
校準過程中需驗證樣品室的密封性:在設定溫度下,當系統(tǒng)達到平衡后,關閉樣品室與外部的連通閥,觀察壓力值變化,若在 10 分鐘內壓力波動超過允許范圍(如 ±0.5kPa),則需檢查密封件(如密封圈)并更換,重新測試直至密封合格。
三、校準后處理
數(shù)據(jù)記錄與判定
詳細記錄校準過程中的溫度、壓力、標準物質信息、校準時間等數(shù)據(jù),形成校準記錄。
若所有校準點的偏差均在允許范圍內,判定儀器校準合格;若存在超差,需排查原因(如傳感器故障、恒溫浴異常等),維修后重新校準。
校準證書與標識
校準合格后,出具校準證書,注明校準日期、有效期、合格結論及偏差數(shù)據(jù)。
在儀器上粘貼校準合格標識,明確下次校準時間。
四、注意事項
校準需由具備資質的專業(yè)人員操作,嚴格按照儀器說明書和標準規(guī)范執(zhí)行。
標準物質需在有效期內使用,且儲存條件符合要求,避免因變質影響校準準確性。
定期(通常每年一次)進行校準,若儀器經過維修、搬運或長期停用后,需重新校準方可使用。
通過以上步驟,可確保自動飽和蒸氣壓測定儀的測量結果準確可靠,滿足實驗或檢測需求。