一、操作前準備
設(shè)備檢查
確認儀器主機、制冷模塊、攪拌器、溫度傳感器等部件完好,連接正常。
檢查顯示屏、按鍵或觸控界面功能是否靈敏。
確保電源電壓符合儀器要求(通常為 220V 或 110V,注意接地)。
試劑與耗材準備
準備符合標(biāo)準的校準液(如已知冰點的純水、乙二醇溶液等)。
清潔樣品容器(如玻璃試管),確保無油污、雜質(zhì)殘留。
準備干燥清潔的移液管或注射器,用于準確量取樣品。
環(huán)境要求
操作環(huán)境應(yīng)通風(fēng)良好,避免強氣流或熱源干擾(如空調(diào)出風(fēng)口、加熱設(shè)備旁)。
室溫建議控制在 15~30℃,濕度≤80% RH,確保儀器穩(wěn)定性。
二、操作步驟
1. 校準儀器(使用或定期校準)
選擇校準模式:進入儀器菜單,選擇 “校準" 或 “標(biāo)定" 功能。
添加校準液:將已知冰點的校準液注入樣品容器(液面高度需符合說明書要求),放入儀器制冷槽中。
啟動校準:按提示啟動校準程序,儀器自動測量校準液冰點并記錄基準值。
驗證校準:校準完成后,可重復(fù)測量校準液驗證準確性,偏差需符合儀器說明書要求(如 ±0.1℃)。
2. 樣品測量
制備樣品:
液體樣品:直接取適量樣品(需確保無氣泡、懸浮物)注入清潔的樣品容器。
固體樣品:按標(biāo)準方法溶解或稀釋后制備成溶液(如食品、藥品需按對應(yīng)國標(biāo)處理)。
安裝樣品容器:將裝有樣品的容器放入制冷槽,確保溫度傳感器探頭全浸入樣品中(避免接觸容器壁)。
設(shè)置參數(shù):
選擇測量模式(如 “自動測量"“手動模式")。
根據(jù)樣品類型設(shè)置預(yù)冷溫度、攪拌速度、檢測閾值等參數(shù)(參考說明書或行業(yè)標(biāo)準)。
啟動測量:
儀器自動對樣品降溫,攪拌器開始工作,實時顯示溫度變化曲線。
當(dāng)樣品溫度降至接近冰點時,儀器自動檢測結(jié)晶點并鎖定冰點值(部分儀器需手動確認結(jié)晶信號)。
記錄結(jié)果:測量完成后,顯示屏顯示樣品冰點值,可打印或保存數(shù)據(jù)(部分儀器支持 USB 導(dǎo)出)。
3. 清潔與維護
測量結(jié)束:取出樣品容器,用蒸餾水或有機溶劑(如乙醇)清洗并干燥,避免殘留樣品腐蝕部件。
設(shè)備清潔:用軟布擦拭儀器外殼及制冷槽,若有液體濺出需及時清理。
關(guān)機斷電:長期不使用時,建議斷開電源,定期開機預(yù)熱維護(如每周一次)。
三、注意事項
安全操作
制冷模塊表面溫度極低,避免直接接觸,防止凍傷。
樣品若為腐蝕性或有毒物質(zhì),需佩戴防護手套和護目鏡,在通風(fēng)櫥中操作。
樣品特性
高黏度樣品需適當(dāng)延長攪拌時間或預(yù)冷處理,確保均勻降溫。
含顆?;蚪Y(jié)晶樣品需過濾后測量,避免堵塞傳感器或攪拌器。
儀器維護
定期檢查制冷系統(tǒng)性能(如制冷速度下降需聯(lián)系專業(yè)人員檢修)。
溫度傳感器需定期校準(建議每年一次),確保測量精度。
數(shù)據(jù)有效性
重復(fù)測量同一樣品時,需將樣品溫度恢復(fù)至室溫并重新制備,避免殘留結(jié)晶影響結(jié)果。
測量結(jié)果需符合相關(guān)國家標(biāo)準(如 GB/T 510《石油產(chǎn)品冰點測定法》、GB 5009.225《食品安全國家標(biāo)準 酒中乙醇濃度的測定》等)。
四、常見故障處理
故障現(xiàn)象可能原因解決方法
無法制冷制冷系統(tǒng)故障、電源異常檢查電源連接,聯(lián)系售后維修
溫度顯示異常傳感器接觸不良或損壞重新安裝傳感器,校準或更換
攪拌器不工作電機故障、攪拌棒卡死檢查攪拌棒是否松動,清理異物
測量結(jié)果偏差較大未校準、樣品污染或操作不當(dāng)重新校準,更換清潔容器并規(guī)范操作